火焰原子吸收光谱仪标准加入法定量操作方法

[2018-09-17]

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   下面给大家介绍火焰原子吸收光谱仪标准加入法定量的操作方法，供大家参考。

日本岛津AA-6300火焰原子吸收光谱仪操作规程

（标准加入法）

1、开机。打开显示器、计算机和光谱仪主机电源。

2、启动操作软件。双击WizAArd图标，在窗口中选择〈操作〉，点击〈测定〉，在用户名中输入“admin”，点击〈ok〉进入软件操作界面。

3、建立连接。在wizard选择中选择〈向导〉，双击〈元素选择〉，点击〈连接〉，电脑与主机建立连接，开始执行初始化（约需5分钟）。当提示检查助燃气压力监控器、废液探头（安全水封已加满水）等时，全部选择“否”。初始化完成后，点击〈确定〉，在之后的检查项目中全部打“√”，点击“OK”。

4、选择测定元素。点击〈选择元素〉，选择需要测定的元素（铜：Cu），选择火焰连续、普通灯，点击〈确定〉。

5、点灯。点击〈编辑参数〉，打开光学参数页，在点灯方式中选择NON-BGC，在插座选择中选1（Cu），在点灯方框中打“√”，点击〈谱线搜索〉，待光束平衡“OK”后关闭该窗口，再点击〈确定〉。

6、设置标准曲线和样品参数。点击下一步，选择〈校准曲线设置〉，在标准加入前的框内打勾，在次数栏中选1st（一次方程），浓度单位选ug/mL，在标准曲线的测定次序中填写标准溶液的数量，输入浓度数据，点击〈更新〉、〈确定〉。选择〈样品组设置〉，设置待测样品的数量1和浓度单位ug/mL，点击〈更新〉、〈确定〉。点击〈下一步〉，直至〈完成〉。

7、点火准备。打开空气压缩机电源（已设好输出压力为0.35MPa左右），顺时针打开乙炔气减压阀，使次级压力表指针指示为0.09MPa左右（如不小心开大，则先逆时针关小减压阀，再点火后重新调减压阀至0.09MPa）。

8、点火。同时按住原子吸收主机上的黑、白按钮，直至火焰点燃，将吸液毛细管放入去离子水中，点击自动调零。

9、测定。将吸液毛细管放入浓度为“0”的标准溶液中，待吸光度数据达最大稳定后点击〈开始〉，等吸光度数据跳出后，将吸液毛细管插入下一个标准溶液中，再根据工作表顺序从低到高依次测定相应浓度的标准溶液。测试完成后，将吸液毛细管插入去离子水中清洗。

10、记录数据。记录测定数据，包括浓度(样品)、吸光度、标准曲线回归方程和相关系数等。

11、熄火、关气。将毛细管从水中取出，逆时针关闭乙炔气减压阀，待火焰熄灭后，按PURGE键放空余气，直至乙炔减压表指示针降至零附近。关闭空压机电源。

12、关机。退出软件，关闭计算机、显示器电源，关闭主机电源。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。

北京普析TAS-990火焰原子吸收光谱仪操作规程

（标准加入法）

1、开机。依次打开显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收光谱仪主机电源。

2、仪器联机初始化。双击AAWinv2.3.1图表，启动光谱仪操作软件，跳出软件注册时点击“取消”，选择联机模式，再选择测定元素的工作灯（铜元素在1号位），按照默认值设置仪器分析参数，并进行寻峰（能量在90%以上），确定元素的测定特征谱线，再关闭该窗口。

3、设置样品。点击样品设置图标（或点击设置菜单中的样品设置向导），根据分析要求选择校正方法（标准添加）、浓度单位（ug/mL）、标准溶液名称，输入标准系列溶液的浓度数据、样品数量1和名称等。设置完成后进入数据记录界面。

4、点火准备。打开空气压缩机（已设好压力在0.25Mpa左右），顺时针打开乙炔气减压阀，使次级压力表指针指示为0.07Mpa（如不小心开大，则先逆时针关小减压阀，再点火后重新调减压阀）。在仪器后背白色圆形塑料杯的安全水封中加满水，直至有水从废液塑料管中流出，并检查塑料管末端位置，确保其在废液液面之上（如废液瓶中废液较多，则需要先清空）。

5、点火。确认满足点火条件后，点击软件〈点火〉快捷图标，点燃火焰，将吸液毛细管放入去离子水中，进行校零。

6、测定。将吸液毛细管放入浓度为“0”的标准溶液中，待数据稳定后点击〈开始〉图标，待三个数据测完后，将吸液毛细管插入下一个标准溶液中，根据提示完成标准溶液的分析。将吸液毛细管内外清洗后（从低浓度到高浓度不需清洗毛细管，反之要清洗毛细管），再测定样品空白和样品溶液。测试完成后，吸喷去离子水。

7、记录数据。记录测定数据，包括浓度 (样品)、吸光度、标准曲线回归方程和相关系数等。

8、关气。从水中取出毛细管，逆时针关闭乙炔气减压阀。按空气压缩机放水阀排空水，关闭空气压缩机工作开关。

9、关机。退出AAwin软件，关闭原子吸收主机电源，关闭显示器和计算机电源。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。

PEAA-800原子吸收光谱仪火焰部分操作规程

（标准加入法）

1、开机。打开空气压缩机电源，打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。打开计算机和仪器主机电源。

2、联机。点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现每日提示，点击（关闭）。

3、打开工作界面。在工作站窗口中点击（工作区），选择手动→打开，便会弹出以前保存的工作界面。

4、新建方法。点（建方法→新建方法），元素选择铜（Cu），选推荐值后点（确定）。在光谱仪页，波长选324.8，类型选择吸收，测量方式选时间平均。在校准曲线页，在方程式和单位分页中，方程式选最后一个标准加入法校准，浓度单位设毫克/升；在标样浓度分页，在浓度栏输入标准溶液浓度0.00、0.50、1.00、2.00、3.00。方法编辑完成后，关闭该窗口，通过文件→保存→方法→确定，输入文件名后点确定。

5、分析数据保存设置。在手动分析控制窗口中，在结果数据名称中点（打开），输入数据组名称后点（确定）。

6、点灯。点击（灯设置），在设置栏下单击待测元素的灯，仪器将自动点灯并校准光路。待灯设置已完成后关闭该窗口。

7、点火。在火焰控制窗口中的联锁有绿色“√”便可以点火，点击该绿色“√”下的点火控制开关，火焰即被点燃，将吸液毛细管放入去离子水中。

8、测定。将吸液毛细管放入浓度为“0”的标准溶液中，点（分析标样），从低浓度到高浓度依次测定标准溶液的吸光度，直至完成标样分析，建立校正曲线，获得样品的浓度。测试完成后，将吸液毛细管插入去离子水中清洗。

9、记录数据。记录测定数据，包括浓度 (样品)、吸光度（平均值）、标准曲线回归方程和相关系数等。

10、熄火。将毛细管从水中取出，逆时针关闭乙炔气减压阀，使火焰熄灭。在火焰控制窗口中点（排气），使乙炔压力表降为零。

11、关机。关闭灯，退出软件（不保存文件），关闭主机电源，关闭计算机、显示器电源，再关闭空气压缩机。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。

日本岛津AA-7000原子吸收光谱仪火焰部分操作规程

（标准加入法）

1、开机。打开显示器、计算机和光谱仪主机电源。

2、启动操作软件。双击WizAArd图标，在窗口中选择〈操作〉，点击〈测定〉，在用户名中输入“admin”，点击〈ok〉进入软件操作界面。

3、建立连接。在wizard选择中选择〈向导〉，双击〈元素选择〉，点击〈连接〉，电脑与主机建立连接，开始执行初始化。当出现调节气体窗口时，打开空气压缩机电源开关（输出压力已设好0.35MPa），顺时针打开乙炔减压阀设置输出压力为0.09MPa，然后关闭该窗口。当出现检测燃烧头识别传感器等窗口时，点〈是〉。当要求把废液传感器提到液面之上时，拆下前面板，把废液传感器拧出并上提，在废液罐中加水使其从废液管中流出后点〈确定〉。当要求移动废液传感器至液面之下时，将废液传感器重新装好。开始助燃气压力监控器检测（Air）时点〈确定〉，开始助燃气压力监控器检测（N₂O）时点〈否→确定〉，开始燃气压力监控器检测时，点〈检测、确定〉。初始化完成后点〈确定〉，在之后的检查项目中全部打“√”，点击“OK”。

4、选择测定元素。点击〈选择元素〉，选择需要测定的元素（铜：Cu），选择火焰连续、普通灯，点击〈确定〉。

5、点灯。点击〈编辑参数〉，打开光学参数页，在点灯方式中选择NON-BGC，在插座选择中选1（Cu），在点灯方框中打“√”，点击〈谱线搜索〉，待光束平衡“OK”后关闭该窗口，再点击〈确定〉。

6、设置标准曲线和样品参数。点击下一步，选择〈校准曲线设置〉，在标准加入前的框内打勾，在次数栏中选1st（一次方程），浓度单位选ug/mL，在标准曲线的测定次序中填写标准溶液的数量，输入浓度数据，点击〈更新〉、〈确定〉。选择〈样品组设置〉，设置待测样品的数量1和浓度单位ug/mL，点击〈更新〉、〈确定〉。点击〈下一步〉，直至〈完成〉。

7、点火。同时按住原子吸收主机上的IGNITE、PURGE按钮，直至火焰点燃，将吸液毛细管放入去离子水中，点击自动调零〈AUTO ZERO〉。

8、测定。将吸液毛细管放入浓度为“0”的标准溶液中，待吸光度数据达最大稳定后点击开始〈START〉，等吸光度数据跳出后，将吸液毛细管插入下一个标准溶液中，再根据工作表顺序从低到高依次测定相应浓度的标准溶液。测完标准溶液后将吸液毛细管放入去离子水中清洗，待吸光度降至最低值后，将吸液毛细管插入浓度为“0”的空白溶液中，待吸光度数据稳定后点击空白〈BLANK〉，将吸液毛细管插入样品溶液中测定样品溶液。测试完成后，将吸液毛细管插入去离子水中清洗。

9、记录数据。记录测定数据，包括浓度、吸光度、标准曲线回归方程和相关系数等。

10、熄火、关气。将毛细管从水中取出，逆时针关闭乙炔气减压阀，使火焰熄灭。关闭空压机电源并放气。

11、关机。退出软件，关闭计算机、显示器电源，关闭主机电源。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。