波长色散型X射线荧光光谱仪 测定脱硝催化剂中元素组分

燃煤电厂烟气污染物中的氮氧化物（NO_x）对我国大气污染物总量的贡献率达到60%以上，当前燃煤电厂控制NOx的主流方式为SCR（Selective Cataltic Reduction）烟气脱硝技术，而SCR脱硝催化剂则是整个脱硝技术中的关键。目前最常用的脱硝催化剂为钒钛系列，其中TiO₂作为主要载体、V₂O₅为主要活性成分、WO₃和MoO₃为辅助成份。在生产效率飞速发展的今天，对催化剂常见组分（尤其是V₂O₅等活性成分）的准确、快速分析，为催化效率的监控提供参考就显得尤为重要。

目前，脱硝催化剂的主要分析方法包括湿法化学分析、原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等，但这些方法共同的缺点是样品前处理较为繁琐、分析时间长、消耗成本高。相比之下，X射线荧光光谱法可以快速测定脱硝催化剂中主次量元素的含量，分析范围广，预处理相对简单，适用于脱硝催化剂的常规组分分析。

2.1 标样及试样制备

实验室自制了一套标样用于工作曲线的建立，标样中各组分的最高和最低浓度如表2-1所示：

2.2 实验仪器

实验所用仪器如图2-1所示。

2.3 建立分析方法

最新型号的Perform’X X射线荧光光谱仪，拥有最佳的仪器分析灵敏度，并且提供了在分析样品时的最大安全保障，它拥有独一无二的安全进样设计，能保证样品预处理室与样品分析室完全隔离，从而能够完全地保护整个X射线系统。本实验的方法条件设置如表2-4所示：

3.1 回归曲线计算

以下是各元素的回归曲线图

3.2 精密度和准确度

选取两个标准样品玻璃片，用X射线荧光光谱法进行分析，样品标准值以及短期重复性测试（11次）的数据如表3-1所示：

由于样品制备对于元素测量的准确性影响较大，对于不同类型或来源的脱硝催化剂样品，使用熔融法将样品制备为熔片，能消除粒度效应和矿物效应，是获得最佳准确性和方法验证的前提。通过上述实验可以得到：

●ARL Perform’X荧光光谱仪OXSAS分析软件能很好地分析脱硝催化剂中的V₂O₅活性成分，相对误差小于2%，且拥有极佳的稳定性，测试时间设定为10s时最大极差在0.03%以内，可以满足催化效率监控的需求。

● 测试表明，ARL Perform’X系列X荧光光谱仪可以完全覆盖SCR脱硝催化剂组分元素的测试需求，测量一个脱硝催化剂样品的总时间仅为2～3分钟。此外，通过增加分析元素的计数时间，可以达到进一步提高分析结果的稳定性的目的。

ARL Perform’X系列X荧光光谱仪能很好的完成对催化剂常见组分的准确、快速分析；在生产效率飞速发展的今天，助力催化剂的快速生产，提升工厂的生产效益。